配方
三氯化磷(97%) 1L
环氧乙烷(97%) 1L
邻二氯苯(95%) 2L左右
氯化氢(30%) 适量
配制方法
1、把三氯化磷放入反应烧瓶内,搅拌,冷至5度左右,能入环氧乙烷,于20度左右反应直到PH值显酸性即可。得到亚磷酸三酯粗品。
2、把上述粗品加入到带有回流冷凝器和搅拌器的反应器内,同时加入等重量的溶剂邻二氯苯,搅拌均匀,快速升温至180度,于此温度下回流反应3-4小时。然后进行真空蒸馏,蒸出溶剂,留在反应器内的物质为异构化产物即亚磷酸三酯粗品。
3、把粗品放入反应器内,加热升温至170度,搅拌,通入氯化氢气体进行反应。未反应的多余的氯化氢气体和反应过程中,所生成的二氯乙烷一道从反应器蒸出经冷凝分出二氯乙烷,未被冷凝的氯化氢进入尾气吸收瓶吸收。于175度反应温度下,不断反应,不断蒸出二氯乙烷,当二氯乙烷的惧收集达到氯乙基磷酸酯粗品投料量的2/3左右时,即可停止反应,得到棕色酸性液体即为成品,其有效成份为a-氯乙基磷酸。
使用方法
所得产品可直接销售,也可配成30-40%的水剂销售。施用深度一般为500-4000ppm。
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