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高纯度辣椒碱及辣椒碱杀虫剂的生产工艺与应用

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以干红辣椒为原料制备辣椒碱的方法:属于由干红辣椒粉提取辣椒碱的制备工艺。采用乙醇、乙醚、石油醚为萃取剂,稀碱溶解并且用盐酸调整pH=7~10,三次萃取后再用乙醇、乙醚、正丁烷或石油醚等有机溶剂纯化处理,即可制得辣椒碱产品。该工艺仅用四次分相即得产品,原料易得,工艺方法简单,操作条件易于控制,产品质量高,易于工业化生产。


药用天然结晶辣椒碱的制造方法:一种从辣椒果皮制取高纯度天然结晶辣椒碱的方法。用含有一个氧原子或两个氧原子的环氧化物水溶液提取辣椒果皮中的辛辣成分,提取液减压浓缩,经0.1~0.5N碱金属氢氧化物水溶液皂化,分次加入弱酸调pH或通入CO↓[2]使辛辣成分沉淀析出。取析出沉淀物,经吸附柱层柱纯化,重结晶,即得雪白色小叶片状高纯度天然结晶辣椒碱,熔点64~65℃。经高压液相色谱测定,用本法制取的天然结晶辣椒碱含辣椒碱68%~70%,二氢辣椒碱32%~30%。


以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒生的工业化方法,它克服了现有技术工艺复杂的不足,经过对整椒的干洗、制粉、一次萃取、分离、浓缩、反应、二次萃取、分离、浓缩、三次萃取、浓缩、分离、洗涤、结晶,以醇类、醚类或烷烃类为萃取剂,本发明制得辣椒碱纯度高达99.8%以上,工艺简单便于控制,原料充分利用,产品成本低廉,质量高,适宜工业化生产,原料综合利用率高,辣椒皮及籽均用于制辣椒碱,生产主产品同时可获得辣椒红色素、辣椒碱油脂、辣椒素和辣椒粉、辣椒酱的基料,做到原料充分利用。本发明所得产品纯度高,可供医药用新材料、绿色特种海船油漆,不同含量的碱产品可制特种油漆、食品添加剂等。


大孔吸咐树脂法富集与纯化辣椒碱的方法:一种从辣椒果实或果皮中提取含辣椒碱(Capsaicin)提取物及制备天然辣椒碱结晶的方法。用有机溶剂提取辣椒果实或果皮中的辛辣成分,提取液减压浓缩后,浓缩物经大孔吸附树脂分离纯化得含辣椒碱提取物。经高效液相色谱法进行含量测定,所得提取物中辣椒碱、二氢辣椒碱的总含量可达到33%以上。提取物继续经大孔吸附树脂纯化后重结晶,可得到天然辣椒碱结晶,结晶中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱总含量可达97%以上。


分子蒸馏法富集与纯化辣椒碱的方法:一种从辣椒果实(或果皮)中提取制备含辣椒碱(Capsaicin)提取物及制备天然辣椒碱结晶的方法。用有机溶剂提取辣椒果实(或果皮)中的辛辣成分,提取液减压浓缩后,浓缩物经分子蒸馏分离纯化即得含辣椒碱提取物。经高效液相色谱法进行含量测定,所得提取物中辣椒碱、二氢辣椒碱的总含量可达到50%以上。提取物再经大孔吸附树脂纯化后重结晶,可得到天然辣椒碱结晶,结晶中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱总含量可达97%以上。


以辣椒素为原料制造高纯度辣椒碱的方法:涉及辣椒碱的纯化方法。本方法以市售辣椒素为原料,将辣椒素溶于亲水性的有机溶剂中,并与含银离子的水溶液进行络合反应,再用憎水性有机溶剂处理银离子络合物,除去银离子后,再用碱、酸等处理浓缩液,最后回收高纯度辣椒碱。该方法降低成本,并对环保有利。


一种含辣椒碱的复配型农药杀虫剂:一种以辣椒碱为复配剂制成生物农药或复配杀虫剂。近来对辣椒碱的研究表明:辣椒碱脂溶性强,有强的透皮吸收作用,它与神经细胞膜上的辣椒碱受体(Vanillin)结合,能促进钙或钠离子等阳离子的进入。作为杀虫剂烟碱进入害虫体内后竞争乙酰胆碱受体,促使钙离子的流入,阻断神经细胞冲动。而辣椒碱和拟除虫菊酯类农药混配有协同增效作用。经田间药效学试验表明,辣椒碱是具有杀虫、增效双功效的生物碱。


一种辣椒碱杀虫剂 :一种以辣椒碱为单剂制成生物农药。近来对辣椒碱的研究表明:辣椒碱脂溶性强,有强的透皮吸收作用,它与神经细胞膜上的辣椒碱受体(Vanillin)结合,能促进钙或钠离子等阳离子的进入。作为杀虫剂烟碱进入害虫体内后竞争乙酰胆碱受体,促使钙离子的流入,阻断神经细胞冲动。经田间药效学试验表明,辣椒碱是具有杀虫、增效双功效的生物碱。


辣椒碱杀虫剂的生产方法及其应用:它采用分子式为RCOOH有机酸、O-(CH#-[2])#-[n]-C环氧化物、ROH醇类和RCO酮类作夹带剂的超临界液体二氧化碳,在较低的萃取压力(6~12MPa)和温度(21~35℃)状态下,从辣椒油树脂或辣椒果皮粉末中萃取出辣椒碱类化合物。再通过二次提纯分离器,采用分子式如图的环氧化物水溶液和阴离子交换树脂进行提纯,并将非生物活性的化学组分分离后,精制出具有高生物活性的辣椒碱杀虫原药,其含量可达到95%以上。然后将辣椒碱杀虫原药加工配制成各种含量的卫生用杀虫剂和农用杀虫剂的单剂或复配剂及浓缩液产品。


天然辣椒碱的提取方法:涉及辣椒碱的制备,特别是以辣椒粉或由辣椒提取橙红色素后之副产品辣椒精为原料,提取天然辣椒碱的方法。采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯等为浸提萃取剂,加入速离剂,使相分离迅速完成而无第三相产生。采用皂化活性剂,使皂化反应在低温下(28℃~35℃)快速完成。净化剂的使用,天然辣椒碱结晶更为稳定。本发明设备简单,操作容易,原料易得,生产周期短,损失少,保证产品质量,可获得辣椒碱主要成分达99%以上。本发明成本低,利润高,可实现连续化大规模生产天然辣椒碱纯品。

从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法。辣椒粉经有机溶剂提取,浓缩的浓缩液,用r-Al↓[2]O↓[3]和ZnO混合物组成的降活剂进行碱处理和CaCl↓[2]、NaCl、Na↓[2]SO↓[3]和柠檬酸的混合水溶液色辣分离剂处理后,所得浓缩液移入结晶罐内结晶。获得总碱含量99%以上的辣椒碱晶体。本发明除减压浓缩回收溶剂外,工艺过程均在室温下进行,相分离迅速,工艺简捷,易操作,生产周期短,设备简单,实现了工业化生产。


一种单体辣椒碱的纯化制备方法:一种天然功能性成分的纯化方法,提供一种单体辣椒碱的纯化制备方法,包括下列步骤:辣椒素粗品用干法或湿法,小心上到预先处理好的亲和色谱柱上;用有机溶剂洗脱,分部收集,得到的洗脱液减压浓缩蒸去溶剂,得到辣椒碱。本发明使用专属性高的亲和柱层析分离,只需两步洗脱即可得到辣椒碱,操作简便,便于工业化实施。


辣椒碱化学合成与纯化方法,属于香草酰胺类生物碱技术领域。其通式如下:其中R为-CH=CH-、-CH↓[2]-CH↓[2]-、-CH↓[2]-或-CH↓[2]CH↓[2]CH↓[2]-。本发明还公开了通式(1)所示化合物化学制备方法,由香草胺与对应酰氯反应制备。


从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法。该工艺包括的步骤:用NaCl、NaHCO↓[3]和NaOH水溶液与乙醇组成改性乙醇溶液,在旋转的浸出器中喷淋浸取干辣椒制成的辣椒棒层,浸提溶液再逆流浸提辣椒棒层,经过喷淋-滴干-喷淋-滴干连续逆流浸提,得浸出液,浓缩后,用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂调配后,再用6号溶剂油回流萃取,就获得了辣椒碱结晶母液,结晶母液经控制结晶,即获得高纯度辣椒碱晶体。本发明工艺步骤简单,可操作控制。适合大规模生产高纯度天然辣椒碱晶体。


高纯度辣椒碱的制备方法:一种从天然辣椒中制备高纯度辣椒精或辣椒碱的工艺方法,特别是一种以低辣度辣椒精为基础原料制备辣椒碱的方法,本发明的技术方案包括提取中辣度辣椒精、制取油状辣椒碱混合物和制备高纯度辣椒碱三个过程步骤,其制备产品辣椒素含量大于95%;总得率大于60%,其生产工艺简单,分离彻底;辣椒碱得率高,且每步所得副产品均可处理后作为辣椒精用,无废弃物;生产工艺中所用溶剂均为普通溶剂,易于回收再利用,无环境污染;所选用的层析介质可经再生后反复使用,生产成本低;采用辣椒精为原料,既提高了其附加值,又延长了辣椒加工产业链。


一种辣椒碱的纯化方法:一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法,包括下列步骤:1.向原料辣椒碱粗品中加入精制剂,加热至50-80℃并搅拌混合均匀,所述的精制剂是低分子多元醇类,如乙二醇、丙二醇或丙三醇,所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍;2.取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水,水温度为50-90℃,在搅拌的同时,将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入,继续搅拌进行降温,温度降至10-40℃后停止搅拌,倒入结晶容器中,放置结晶,结晶的环境温度为5-25℃;3.结晶完全后,过滤出结晶体,加水洗涤结晶体,再过滤、真空干燥,得到雪白的辣椒碱晶体产品。它工艺流程短,使用有机溶剂种类少,生产成本低,环保。


辣椒碱茶皂素杀虫剂,该杀虫剂由辣椒碱1-20份、茶皂素1-20份、有机溶剂5-50份、表面活性剂8-20份、稳定剂0-10份、水组成,将辣椒晾干、粉碎,经所述的有机溶剂浸泡、萃取,经柱层析得辣椒碱提取物;将辣椒碱提取物、有机溶剂,搅拌,溶解;取茶皂素,加水溶解;将辣椒碱溶液和茶皂素溶液相互混合,搅拌均匀,加入表面活性剂以及稳定剂,加水,继续搅拌混合均匀,即可获得辣椒碱茶皂素杀虫剂产品。本发明杀虫剂化学性质稳定,杀虫效果比单纯的辣椒碱杀虫剂好,有助于推广使用。

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