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甜菜碱及合成甜菜碱和复合甜菜碱的制备方法

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甜菜碱的提取:在甜菜制糖后的母液中,通常含有12%-15%的甜菜碱,因此可用作生产原料 。甜菜碱又称甜菜素,学名为三甲胺乙内酯,无色柱状结晶。熔点293℃(分解), 有甜味,易潮解,能溶于水和醇类。是一种甜菜碱型的两性表面活性剂,用作染 料的匀染剂,也广泛用于日用化工行业。


从甜菜糖蜜发酵废液中制取甜菜碱的工业生产方法,包括原料预处理、离子交换、浓缩结晶和精制过程,由于在阳离子交换前,省去了活性炭脱色和阴离子树脂交换过程,并用碳酸氢铵代替氢氧化铵作洗脱剂,所以本工艺具有流程短、辅料少、成本低、无污染、适合工业化的特点。


甜菜碱的制备方法,其中R↑[1]表示C↓[1]-C↓[24]烃基,并且R↑[2]和R↑[3]独立地表示C↓[1]-C↓[3]烃基,该方法包含在碱性条件下,在负载的和促进的Pt催化剂存在的情况下,在室温到70℃的温度下,使通式(Ⅱ)的乙氧基化季铵化合物的水溶液(其中R↑[1],R↑[2]和R↑[3]具有上述相同的意义并且X↑[-]表示合适的阴离子)与氧气或含氧气体反应。优选地,使用Pt/Bi/C催化剂。本发明的方法特别适于将氯化胆碱转化为可用作动物饲料的甜菜碱。


制备甜菜碱的工艺方法,采用氯乙酸和三甲胺为原料,通过顺序完成的氯乙酸钠溶液制备步骤,氯乙酸钠与三甲胺反应步骤,脱水步骤和除盐步骤制备而成。其技术要点是向脱水步骤后得到的浓缩物中加入除盐剂,该除盐剂是醇溶剂,所述醇溶剂是乙醇或甲醇与水或另外一种液体醇的混合物,所述乙醇或甲醇与水或另外一种液体醇的体积比为1∶0~0.3。将不溶于除盐剂的氯化钠固体过滤去除,将剩余的滤液浓缩、冷却结晶、抽滤干燥后,得到甜菜碱成品。使用该工艺方法生产的甜菜碱纯度高,而且工艺简单、能耗低,无污染物排放。


甜菜碱的制造方法,该方法与目前相比,能大幅度防止副反应,能以高收率获得肉毒碱等甜菜碱。此外,本发明涉及式(1)所示的甜菜碱的制造方法,所述方法包括对式(2)所示的酰胺进行季铵化的步骤。[式中,A↑[1]、A↑[2]和A↑[3]为具有取代基或不具有取代基的C↓[1]~C↓[20]的烃基,X↑[1]是卤原子]。


合成甜菜碱的方法,涉及甜菜碱合成方法,用摩尔比为1.02-1.03∶1的三甲胺与氯乙酸镁胺化合成,合成反应温度控制在40-60℃,反应最佳温度控制在53-55℃,pH值控制为8-9,合成时间为2.5-5小时,采用连续进料和连续出料,用pH计进行反应进出料的调节控制,消除了在间歇生产过程的进料、合成、放料的频繁作业,和因频繁作业可能造成的不安全因素,并提高了生产产量,甜菜碱溶液浓缩后的水经过处理进行循环使用,减少了淡水资源的浪费。


复合甜菜碱的制备方法,属于甜菜碱制备方法技术领域;本发明所要解决的问题是提供一种复合甜菜碱的制备方法,技术方案为:第一步,在流化床中将液体氯化胆碱喷洒在流动的载体上,并及时将喷洒有液体氯化胆碱的载体经过烘干设备烘干;第二步,将烘干后的混合物按照重量份比1∶1.5混入上述的液体甜菜碱,然后经过高速离心抛洒混合液,最后在110℃-130℃高温瞬间干燥,制得成品;本发明广泛应用于畜禽饲料添加剂中。

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