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三聚磷酸钠/磷酸铝分子筛/多聚磷酸根材料制备方法

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制备二水三聚磷酸二氢铝的方法:系以氢氧化铝、氧化铝或金属铝和磷酸反应以后,再使其形成酸性磷酸铝结晶体,经固液分离之后,液体部分经处理后可回收返回做原料使用,固体是酸性磷酸铝结晶物,于250~450℃下焙烧,经脱水、缩合转化为无水三聚磷酸二氢铝,再经水化、分散、筛选、过滤、干燥、粉碎,即得平均粒径10微米以下的高纯度白色粉末状二水三聚磷酸二氢铝。

三聚磷酸钠的制备方法:该方法是先将磷酸与氯化钠在高温条件下反应脱除氯化氢并制得聚磷酸盐混合物,然后再加入碳酸钠与其反应,最后制得三聚磷酸钠成品。用氯化钠代替了60—80%的碳酸钠,且生产流程短,设备简单,还可回收氯化氢,因而可降低生产成本。操作简单,易于实现工业化生产。

生产三聚磷酸钠的新工艺:首先向中和釜中加入废磷酸,然后用蒸汽加热并在搅拌下缓慢加入纯碱,当温度升至≥82℃、pH值为8±1时,加入液体烧碱至pH值为12±1、比重为1.2和温度>90℃时,继续搅拌,釜内液体经沉降后,再将釜内沉降液体送中和釜并加入废纯碱,后缓慢加入磷酸和纯碱并调整中和液K值为3.0±0.1,然后加入硝铵,经过滤和聚合炉脱水聚合生成三聚磷酸钠,最后经筛分送包装工序。

用干湿综合法生产三聚磷酸钠的方法:它是对用“中和-聚合”传统技术制造三聚磷酸钠及磷酸盐类产品的生产方法的改进,它是分别采用湿法萃取和干法焙烧综合并用的方法,用少量的磷酸和纯碱分别与磷矿粉和芒硝反应,为“中和-聚合”生产三聚磷酸钠及磷酸盐类产品提供富含P2O5的磷酸萃取液和纯碱浸取液,是用价廉的磷矿粉和芒硝同时替代纯碱和磷酸两项大宗原料,同现有技术相比较,用本方法每生产一吨三聚磷酸钠产品,纯碱和磷酸原料的消耗量分别下降200公斤和500公斤,大大降低了生产成本,具有十分显著的经济效益,有极好的推广使用前景。

用芒硝复分解法生产三聚磷酸钠的方法:是对现有生产三聚磷酸钠技术的进一步改进和完善,其特征是:在生产三聚磷酸钠的技术领域中首次提出使用芒硝、磷矿粉和硫酸进行复分解反应制成含Na(H2PO4)2的溶液,并首次提出了对其进行调控pH值、煮沸浓缩、酸化除硝等特殊的除杂净化方法,即可实现彻底去除CaSO4 和Na2SO4等杂质的净化目的,为中和聚合生产三聚磷酸钠产品供给已净化合格的母液,本工艺流程简单、操作管理方便、运行安全可靠,能进一步改善三聚磷酸钠的纯度、提高产品质量,可极大地降低生产成本,大大减少排污量、减轻污染负荷,节能效果好,具有十分显著的社会环保和经济效益,有极好的推广使用前景。

制三聚磷酸五钠联产氨水的方法:是以磷酸氢二铵或磷酸二氢铵和氢氧化钠复分解、聚合制三聚磷酸五钠并联产氨水。

多聚磷酸催化合成碳酸二甲酯的方法:采用多聚磷酸作为氨气吸收剂和催化剂,将尿素、甲醇和多聚磷酸按比例加入反应釜中,用二氧化碳或氮气吹扫并预置压力为0.4~1.0MPa,然后加热升温到90℃~ 150℃,在搅拌下反应1~10小时后,将反应温度降至室温,泄压,反应混合液经离心分离分别得到液相和固相组分,将液相组分在常压下蒸馏,得到甲醇和碳酸二甲酯的混合物,蒸馏残余物返回反应釜循环使用,固相组分为复合肥磷酸铵。可以采用间歇或连续操作,连续操作时可使碳酸二甲酯的收率更高,具有反应条件温和,操作简单,反应速度快,碳酸二甲酯收率高,产品质量好等特点。

具有疏水性含多聚磷酸根的材料制备方法:该材料的分子式组成为:M1M2L,其中M1、M2为金属离子Al、Ag、V、W、Fe、Co、Cr、Sn、Zn、Sr、Ni、Ti、Mn、Cu、Mo或稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Y中的一种或两种,M1、M2可以相同,也可以不同;L为多聚磷酸根,化学式为O(PO3)n,聚合度n为2~50,(M1+M2)∶P(摩尔比)=0.2~5,采用共沉淀法或柠檬酸爆炸法,提供了一种通过直接在材料中引入含多聚磷酸根来获得表面疏水性的简单合成方法。

新型磷酸铝分子筛制备方法:利用传统的水热合成方法,采用双模板剂法,制备了一种具有8元环孔道的磷酸铝分子筛——A1PO-CFD1。与传统的磷酸铝分子筛不同在于,AlPO-CFD1的骨架中含有5配位的Al原子和Al-O-A1的联接方式,并且具有很高的热稳定性。

金属配合物分子筛复合材料的制备:属于物理化学的范畴。其特征在于其特征在于以磷酸铝分子筛为主体,采用浸渍法或同晶取代法将金属离子引入磷酸铝分子筛中,再于能扩散进入所选用主体孔口的配体在一定条件下进行配合,从而将金属配合物固载于磷酸铝分子筛中。该制备方法简单易行,对制备不同结构的金属配合物磷酸铝分子筛复合材料具有普遍适用性。另外,可控制制备条件,制备出同晶取代金属与金属配合物同存于一种新型复合材料中,所制备的复合材料具有不同的性能。 

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