绿原酸提取的方法,属于医药化工技术领域。本发明将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法相结合,实现绿原酸分步梯度纯化,从而获得纯度较高的绿原酸产品。本发明工艺包括水提、过柱、萃取、分相和重结晶。本发明工艺中过柱采用的大孔树脂选择306型或XAD系列树脂;分相法采用的分相剂为石油醚或氯仿或者石油醚、氯仿混合物。本发明适用于从金银花、杜仲叶、杜仲皮中提取和制备绿原酸的工艺。
一种制备绿原酸的方法,属于一种植物药用成分的提取方法。本发明的方法包括用溶液对原料回流提取,抽滤,合并滤液,滤液减压浓缩及粗提物分离纯化,所用原料为干牛蒡叶。用pH2～3的有机溶剂分次回流提取干牛蒡叶3hr;每次提取后抽滤,合并滤液,滤液减压浓缩,回收乙醇,得牛蒡叶粗提物;然后,将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱,用水及甲醇洗脱,洗脱液经浓缩、精制,得绿原酸纯品。本发明为绿原酸生产寻找到了一种牛蒡叶新药源,降低了绿原酸的生产成本,且操作简单。
绿原酸提取分离的方法,特别是从杜仲树叶、元宝枫树叶中提取、分离、纯化绿原酸的方法,包括溶剂浸出、树脂吸附、萃取、干燥、结晶等步骤。本发明与现有技术比较,具有工艺简单、生产成本低、产品质量好、效益高等优势,产品纯度95%以上,本发明已通过工业化试验。
吸附分离高纯度绿原酸的新方法,包括吸附过程、洗杂过程、洗脱过程,其特征在于将绿原酸原液通过装填大孔树脂的、至少二级串联吸附柱动态吸附至穿透后,流加洗杂溶液洗杂,最后用洗脱液洗脱至无绿原酸流出,并收集流出液。通过本发明所述的方法得到纯绿原酸溶液经HPLC检测纯度可达92%以上,浓度可达0.1MG/ML～0.8MG/ML,可广泛应用于食品,医药,化妆品等领域中。本方法制得的绿原酸纯溶液直接干燥得到的固体,干燥绿原酸粉无需再加工即可直接应用,便于运输。
高纯度绿原酸工业化生产的工艺。是在工艺中添加了生物复合酶提高绿原酸的溶出率和还原溶媒保护绿原酸分子基团避免被氧化技术是高纯度绿原酸生产的重大突破,解决了工业化生产过程中绿原酸所含的酚羟基氧化、烯酸酯键水解和相继分子内酯基迁移而发生异构问题。该技术的使用,是首家完成工业化规模生产高纯度绿原酸的企业,年产量达到500公斤。本发明所生产的绿原酸纯度达到99%以上,完全能满足生产冻干粉针的各项指标。生产中溶剂用量少,产品溶剂残留可达到国家有关要求和各项指标。
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