生产高度纯化的过氧化氢水溶液的方法:其中通过纯化含氧化硅杂质的过氧化氢水溶液将氧化硅杂质除到最少程度。除去过氧化氢水溶液中所含的氧化硅杂质,生产纯化的过氧化氢水溶液的方法包括:在含有氧化硅杂质的过氧化氢水溶液中加入絮凝剂,然后用细滤器滤出过氧化氢水溶液中所含固态杂质,接着使如上获得的过氧化氢水溶液与氟离子型阴离子交换树脂接触,该树脂是用至少一种含0.05%重量或更少的SiF↓[6],选自氟化钠、氟化钾和氟化铵的含氟化合物转化成的。
蒽醌法制备过氧化氢的氧化工艺:其特征在于:氧化液经汽液分离器分离后,利用系统的压差将氧化液压到一定高度的高位槽中,然后利用高位差将氧化液送到萃取塔,由汽液分离器和高位槽放空的物料统一引至氧化塔塔顶尾气冷凝器,以回收其中的芳烃。能提供一种降低投资、减少芳烃损失、减少环境污染和缩短工艺流程的制备过氧化氢的氧化工艺。
电子级高纯过氧化氢的制造方法:将工业过氧化氢水溶液首先与大孔强碱性阴离子交换树脂接触,再与大孔强酸性阳离子交换树脂接触,再与混合离子交换树脂接触,最后经孔径小于0.2微米的微滤膜过滤制得高纯过氧化氢产品。可制得无色、无味、透明,性能稳定,杂质含量低的液体过氧化氢的产品,各种金属离子含量小于10ppb,符合半导体设备与材料国际标准SEMI·C1·9-90和SEMI·C7·5-93,能够满足半导体生产工艺中晶片清洗剂的要求。生产工艺条件不苛刻,设备简单,操作容易,原料易得,成本低,利润高,可实现连续化大规模生产。
安全生产过氧化氢的工艺:蒽醌法生产过氧化氢工艺,其特征在于将部分氢化液循环回到固定床顶,与进入床顶的工作液混合后进入固定床。利用氢化液及时去除H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>在固定床内分解产生的O<sub>2</sub>,避免O<sub>2</sub>在床顶部的积累,从而保证生产过程的安全进行,同时缩小了固定床内径向温度差并有利于催化剂活性的发挥。
过氧化氢的制造方法:在提高了的温度条件下,用含有约3.7%(重量百分比)的Na-[2]O的碱性活性铝土对制造过氧化氢的工作溶液(由溶解在一种或多种溶剂中的蒽醌工作化合物组成)进行再生,其中,氧化了的和氢化了的工作溶液在一连续的基础上进行混合并同时用所说的铝土进行处理,因此,再生过程连续地进行,而降解产物则被保持在可控制的限度内。
制备过氧化氢的方法:涉及从阴极产物的过氧化钠水溶液制备过氧化氢的方法。用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0~9.7,使生成Na-[2]HPO-[4]和H-[2]O-[2],将所说的Na-[2]HPO-[4]和H-[2]O-[2]水溶液冷却到+5~-5℃,使绝大部分Na-[2]HPO-[4]以Na-[2]HPO-[4]·10H-[2]O水合物形式析出,再在离心分离器中将含有Na-[2]HPO-[4]·10H-[2]O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na-[2]HPO-[4]的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到约30%H-[2]O-[2]产品。本方法设备简单,安全可靠,生产成本低和没有环境污染。
高纯过氧化氢纯化连续生产工艺:它是将盛有工业级过氧化氢的原料,利用泵输入大孔吸附树脂柱,进行有机碳的吸附,然后将除去有机碳的过氧化氢依次输入阴、阳单个离子交换树脂柱进行离子交换,再将经过阴阳离子交换的过氧化氢输入阴阳离子交换树脂混合柱,再次进行离子交换,以除去有害离子杂质,最后将上述过氢化氢输入0.05μm~0.1μm孔径的聚偏氟乙烯微孔过滤器,以除去颗粒杂质,从而得到高纯过氧化氢产品。原料过氧化氢利用率高、成本低、分离效果好。
用于生产过氧化氢的方法:该方法通过对含有作为反应介质的蒽醌化合物的工作溶液交替进行还原和氧化生产过氧化氢,该方法的特征在于(1)在工作溶液中包含的作为反应介质的蒽醌化合物为烷基取代的蒽醌和烷基取代的四氢蒽醌混合物,(2)在还原过程中,工作溶液中全部的烷基取代四氢蒽醌以及工作溶液中部分或全部的烷基取代蒽醌被还原,和(3)还原步骤后工作溶液中,生成的烷基取代的蒽氢醌含量维持高于生成的烷基取代的四氢蒽氢醌含量。
碱性过氧化氢水溶液的生产方法:涉及在阴极水溶液中添加非离子型催化剂的碱性过氧化氢发生器。非离子型化合物,不受阴极排斥,在浓度极小的情况下(5×10↑[-5]M)即可得到满意的工作指标,因此也避免了回收催化剂的麻烦。该类催化剂用后可从溶液中析出,避免了溶解性有机化合物对排水的污染。发生器直接使用低压空气(0.05MPa),设备造价和运行费都低,很容易实现工业化应用。
通过氢气和氧气在水溶液反应介质中直接反应生产过氧化氢的方法:在该方法中氢气和氧气与悬浮于反应介质中的催化剂接触,该催化剂包括一种沉积于BET表面积少于约150m↑[2]/g的多孔二氧化硅、氧化铝或非氟化炭载体上的催化活性表面物质,其中直径超过10nm的孔占总孔体积的50%以上。
制备过氧化氢所用的氢化催化剂和其制备方法:一种装载在二氧化硅上钯催化剂,它可用作在采用蒽醌方法制备过氧化氢的工艺中蒽醌的氢化反应中的催化剂,并且其具有优良的活性、极高的强度、极好的使用寿命和选择性等等。与用于过氧化氢制备的氢化催化剂有关,其中钯被装载在其平均孔径在80到400A范围内的二氧化硅载体上,或者含有其中至少90wt%的颗粒直径在10到100微米、平均粒径在30到60微米并且孔体积在0.4到1.0毫升/克范围内的球状二氧化硅颗粒的装载体上;以及一种用于制备过氧化氢的催化剂,其中钯和碱金属被装载在二氧化硅载体上,碱金属的量是在二氧化硅载体重量的0.1到5wt%范围内。
催化氧化叔丁醇制备叔丁基过氧化氢的方法:是使叔丁醇与过氧化氢按照摩尔比在钛硅分子筛的存在下、在40~100℃下接触0.5~10小时,钛硅分子筛的用量应使每毫升反应液中有0.005~0.1g分子筛。该方法不但克服了传统硫酸催化法带来的设备腐蚀、有害排放,避免了反应液与催化剂同相不易分离的问题,而且目的产物的选择性高、无副产物;过氧化氢利用率高;催化剂活性、稳定性高,可再生循环使用;过氧化氢进行氧化反应后变成水、对环境无污染。
生产过氧化氢用的异型钯催化剂制备方法:解决了原有催化剂活性和选择性都不高的缺陷。技术解决方案是:由芳烃和酯类组成的混合溶剂溶解烷基蒽醌组成工作液,在催化剂的作用下,工作液中的烷基蒽醌加氢反应生成氢化烷基蒽醌,然后通过富氧空气或氧气氧化生成过氧化氢。其特征在于:所采用的催化剂是金属钯盐负载于一种经碱金属盐或碱土金属盐和过渡金属盐改性处理后挤出成型为三叶草型、四叶草型的氧化铝载体,所述的金属钯盐为氯化钯。通过碱金属、碱土金属和过渡金属对载体表面性质的改善,使得催化剂在蒽醌自动氧化生产过氧化氢的工艺中的活性和选择性有了较大的提高。
蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂:由芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲组成。以该三组元溶剂配制工作液用于蒽醌法制过氧化氢工艺中,与传统芳烃-磷酸三辛酯组成的二组元溶剂相比,生产过氧化氢能力大,所得产品浓度高。
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