由合成气一步法制取高纯度二甲醚的方法,合成气一步法合成二甲醚经冷凝后分为液相和气相,气相进入吸收塔下部,用水吸收二甲醚与二氧化碳,混合气体返回合成系统继续反应;液相冷凝物和吸收液组成液相混合物进入二甲醚精馏塔下部,二甲醚由塔上部侧线出料;不凝性气体从塔顶排出再入吸收塔下部;二甲醚精馏塔塔釜液相产物进入甲醇精馏塔下部,甲醇由塔顶侧线产出后进入甲醇脱水塔上部,甲醇脱水后的产物进入吸收塔的下部;甲醇精馏塔塔釜液相产物为纯水,可作为吸收剂应用;本发明可采用固定床反应器、流化床反应器或三相浆态床反应器进行反应,制取的二甲醚纯度可达到99.99%以上,因此,更具工业价值,应用的前景更好。
由合成气直接制取二甲醚的工艺方法,其特征在于除合成反应之外,它还包括下述二个工艺过程:1)萃取分离;2)解吸和分馏;所谓萃取分离工序是采用溶剂萃取方法从反应产物尾气中回收产物二甲醚,而解吸和分馏工序是采用解吸和分馏方法从萃取液中获取纯度较高的产物二甲醚。本发明在常温、低压下可直接获纯度高达99%的二甲醚产物。
合成气直接制二甲醚的整体式催化剂及其制备方法。整体式催化剂以整体式蜂窝堇青石为基体,以CUO-ZNO-MXOY/HZSM-5为活性组分,MXOY表示活性组分中的助剂,M可选AL、ZR、B、CE或LA;以质量计,CUO-ZNO-MXOY占12～30份,HZSM-5占5～16份,堇青石占60～80份。上述整体式催化剂的制备方法,包括使用涂敷法和均匀共沉淀法。涂敷法是将用共沉淀法得到的CUO-ZNO-MXOY或共沉淀沉积法得到的CUO-ZNO-MXOY-HZSM-5,添加稀硝酸、表面活性剂、去离子水等球磨,制浆后,涂敷到HZSM-5/堇青石或堇青石上,经干燥、焙烧,得二甲醚整体式催化剂成品。本发明提供的方法制备的合成气合成二甲醚整体式催化剂具有较好的催化活性和稳定性。
由合成气制取二甲醚反应用催化剂及其制备二甲醚工艺:一种用于由合成气直接转化为二甲醚反应用的催化剂,是采用工业合成甲醇催化剂与经硼、钛或磷氧化物改质处理的α-Al2O3复合制成。该催化剂制备过程简单,其催化活性高,二甲醚选择性好以及反应性能稳定。其合成气直接制取二甲醚工艺包括合成反应、萃取分离及解吸分馏三个主要工序。该方法中采有乙醇或水作为萃取溶剂,在常温、低压下可直接获纯度高达99%的二甲醚产物。
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