液相法制备纳米银粉的固液分离方法:一种液相还原法制备纳米银粉时所涉及的固液分离方法。主要解决液相法制备纳米银粒子时出现的固液分离困难的问题,其过程为:以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,在超声场中向银溶胶中加入调节剂,静置数小时后,便可用传统的重力沉降法或抽真空过滤法来分离得到纳米银粉。采用本发明方法所得的纳米银粉,在固液分离前后银粒子的长大程度较小,粒径分布窄,银粉纯度高,在水、乙醇中有良好的分散性。
一种含生物质的水溶性纳米银粉的制备方法,涉及一种水溶性纳米银粉的制备方法。提供一种利用微生物细胞作为还原剂和保护剂来制备水溶性纳米银粉的方法。将含有地衣芽孢杆菌R08或巨大芽孢杆菌D01的菌粉配制成菌悬液,再与NAOH溶液、银化合物混合,在30～90℃下反应2～30H,得到含微生物体和纳米银胶体的混合液,微生物干粉质量浓度与银的质量浓度之比为0.3～5,NAOH摩尔浓度与银的摩尔浓度之比在1～40;将混合液离心分离,弃去微生物体残片,得到含生物质的银溶胶;蒸发浓缩银溶胶,加入有机溶剂使银胶粒脱水沉淀,过滤或离心分离收集沉淀并在30～60℃下真空干燥,得到含生物质的水溶性纳米银粉。
粒径可控的单分散纳米银粉的制备方法,该发明涉及纳米银粉从银溶胶中分离的方法,以及一种粒径可控的单分散纳米银粉制备的方法,包括硝酸银溶液与还原剂反应制备银溶胶;银溶胶在高速搅拌和超声下,加入pH调节剂,根据所需粒径,调节pH值为1～7;静置数小时后,过滤;经钝化、洗涤后,40～70℃下真空干燥,即得所需粒径的单分散纳米银粉。本发明可直接用普通过滤的方法从银溶胶中分离出纳米银粉,而且本发明可根据所需,制备10～100nm不同粒径的单分散纳米银粉,所制银粉纯度高、分散性好、粒子呈球状。
导电胶用纳米银粉的制备、贮存方法,特别是采用化学液相法还原高浓度硝酸银制备纳米银粉的方法。将次磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠混合配成还原液,滴加硫酸调节PH值,磁力搅拌下,将硝酸银溶液加入到还原液中,得到的银溶胶静置后,离心分离,滤液回收浓缩返回下次离心分离,固体洗涤、真空干燥得到成品纳米银粉,密封包装好低温贮存备用。本发明中采用的硝酸银浓度高、工艺流程简单、银粉的产率高、生产周期短、安全性好;分离过程中的滤液回收再利用,银粉回收率高;纳米银粉呈球形,粒径大小均匀、分布窄、纯度高、分散性好,贮存稳定性好,可长时间保存而不氧化,可用作导电胶等的导电填料。
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