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海绵钛及高纯度海绵钛材料制造方法

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高纯度海绵钛材料制造方法:目的是经济地制造氧量和金属元素量较少的高纯度海绵钛材料。为了实现该目的,将从真空分离开始到反应容器内的材料的中心部温度达到炉温附近的稳定温度所需的时间规定为to小时,将真空分离工序中的真空分离时间t设定为t=to+(15~35)小时。在材料中金属元素量较少的中心附近部分,用BET法测量的比表面积在0.05m2/g以下,即使在大气气氛中进行切割粉碎,切割粉碎后的氧量也可抑制在较低水平上。


从氧化钛复合矿制备海绵钛的方法:其特征在于把氧化钛复合矿熔解于特定熔盐体系中,利用固体透氧膜把置于加热容器中的熔盐及阴极与阳极隔离,在电解过程中最终参与电极反应的物质是钛氧化物;其工艺步骤如下:首先将含有二氧化钛的复合矿原料在条件下熔解于选定的熔盐体系中,将石墨阴极和内表面覆盖有多孔金属陶瓷涂层为阳极的管状固体透氧膜一并插入加热容器或坩埚内的上述混合熔盐中;在阳极端高温陶瓷管内通入氢气在直流电源的一定电压电流下进行电解,最终在阴极端获得金属钛。本方法可以对各类低品位钛矿资源进行开发利用,可直接从氧化钛复合矿原料提取金属钛,工艺流程短,能耗低;可实现连续工业化生产。


熔盐电解二氧化钛制备海绵钛的方法:该阴极采用的二氧化钛是在碳还原气氛下并且在1200-1300℃范围内焙烧而成的。阴极有两种形式,一是由二氧化钛加PVA粘结剂压制成型、在碳还原气氛下经高温焙烧而成的板状二氧化钛;二是由不锈钢或金属钛网制成矩形网状阴极,内装在碳还原气氛下经高温焙烧而成的二氧化钛颗粒。使用的电解质为氯化钙与氯化锂混合熔盐体系,阳极使用石墨或惰性材料。电解槽阴极与阳极是垂直排列,电极表面相互平行,槽体内至少设有一组以阳-阴-阳方式排列的电极,在同一槽内也可安装多组电极。控制槽电压为2.8-3.2V,电解温度为850-900℃。电解后阴极用稀盐酸清洗烘干,即为海绵钛。海绵钛含氧低于600ppm,电流效率在70-80%。工艺流程短、电流效率高可降低海绵钛的成本40%。 

 

生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法:在通过检漏、酸浸、水洗、吹干后生产海绵钛的新反应器的内壁表面层均匀地涂刷氢化钛粉。将涂刷后的新反应器置入加热设备中,在真空下经低温脱气,接着经中温脱氢,其温度依先后阶段控制为250~350℃、350~550℃、550~700℃三个恒温段,并各恒温1~2 小时。脱氢结束后输入惰性气体,再经高温烧结。高温烧结结束后取出,置入冷却器中冷却,即完成渗钛。它成本低,颗粒均匀,流动性及粘附性强,渗钛效果好,从而确保海绵钛的产品质量。

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