来源：北京实用技术网 技术配方转让网 实用技术市场网 - 小 + 大
| 白炭黑的制备方法 白炭黑是无定形的二氧化硅，其在橡胶、塑料、造纸、油墨、日用品等行业有广泛的应用。沉淀法是生产白炭黑的主要方法，常用的沉淀剂多为硫酸，盐酸，硝酸及工业废气CO2等。 现有技术中多采用单次碳化的方法使硅酸沉淀，但一次碳化和缺乏陈化过程，往往使得体系中产生大量硅胶，导致产物粘性增大，造成产物难以过滤，或使得产物的粒径增大，不能获得纳米级产品。 白炭黑的制备方法，包括： 将硅酸钠溶液加热后通入CO2，经首次碳化和首次陈化处理后再进行二次碳化和二次陈化处理即得所述白炭黑。 本技术以CO2作为沉淀剂，其水溶液酸性较弱，有利于形成细小的硅酸晶核，经首次碳化和陈化处理，促进大量硅酸晶核的形成，同时也避免了硅胶的产生，使体系更容易产生硅酸沉淀，大量的晶核避免了硅酸沉淀的颗粒变大增粗，有利于纳米级白炭黑的形成；二次碳化和二次陈化处理，促进了硅酸晶核的生长，利于形成硅酸沉淀，经过陈化处理，同样促进硅酸根之间的聚合，使产品不容易形成凝胶，也提高了产品的产率。 本技术采用二次陈化的方法，能促进纳米颗粒的生成，避免粘稠状硅胶的产生。在本技术的陈化温度范围内，温度的改变不影响产物纳米颗粒的生成，同样能避免硅胶的产生。陈化过程中温度的变化，不影响白炭黑产物的生成，使合成的温度范围更宽。 本技术可采用不同浓度的二氧化碳进行碳化反应，只需要达到预定的pH即可，不影响白炭黑产物的生成，这扩宽了二氧化碳气体的浓度范围，使得操作更为容易。 本技术采用二次通入CO2，首次陈化与二次陈化的相配合的方式，反应结束后固液分明，容易分离，硅元素的利用率为99％，白炭黑的粒径在0.1微米以下，制备得到了纳米级白炭黑。 本技术制备的白炭黑纯度高，粒度小，为纳米级白炭黑，其比表面积和吸油值较高。 利用二氧化碳制备沉淀白炭黑的方法 白炭黑是无定型白色粉末状硅酸及硅酸盐产品的总称，具有质轻(密度为2.318～2.653mg/cm3)、无毒、无味、粒径小、比表面积大、高分散性、化学稳定性好(熔点约为1750℃)、耐高温和绝缘性好等特性，作为补强剂被广泛应用于橡胶、涂料、油漆、轮胎等众多产业中。 白炭黑的生产工艺主要有沉淀法和气相法。相对于气相法白炭黑，沉淀法白炭黑生产工艺与设备要求简单，且生产成本远低于气相法白炭黑。目前，沉淀法白炭黑是应用最广泛的白炭黑生产工艺，使用的基本原料包括硫酸、盐酸、二氧化碳与硅酸钠，根据不同的原料与制备方法不同分为酸沉淀法、碳化法等。酸沉淀法白炭黑是目前市场上应用最为广泛的白炭黑生产工艺。然而，传统酸沉淀法白炭黑生产工艺选用的酸多为强酸，例如硫酸，对设备有一定的腐蚀；另外，工艺过程排放大量低浓度硫酸钠废水，对环境污染较大。当前，国家环保部门开始对低浓度硫酸钠废水进行管控，若出台限制排放规定，白炭黑行业将在成本和技术上面临巨大的挑战。 为解决传统硫酸法沉淀白炭黑生产工艺面临的技术难题，碳化法沉淀白炭黑技术近年来获得了广泛的研究和关注。 现有碳化法沉淀白炭黑生产工艺在碳化反应过程存在凝胶态阶段，凝胶态产物的粘度较大，造成二氧化碳传质受阻，反应时间较长；另外，碳化反应过程白炭黑的生长难以精确控制，白炭黑的颗粒尺寸较大、且不均一，需进行产品后处理，工艺流程长，能耗较高。因此，有必要开发一种反应时间短、工艺简单、生产成本低、过程易于控制的碳化法制备沉淀白炭黑新工艺。 针对现有技术存在的问题，本技术的目的在于提供一种利用二氧化碳制备沉淀白炭黑的方法，所述方法一方面在碳化反应开始之前向碳化反应器中添加一定量的晶种，避免碳化反应过程形成凝胶态，缩短了碳化反应时间；另一方面将硅酸钠溶液与二氧化碳以并流进料的方式加入碳化反应器中反应，并通过控制硅酸钠溶液的加入速度及二氧化碳的通入速率，获得粒度均匀的白炭黑产品。 为达到此目的，本技术采用以下技术方案： S1将硅酸钠溶液加入到碳化反应器中，通入二氧化碳进行碳化反应，制备晶种溶液； S2将步骤S1得到的晶种溶液稀释至一定浓度后加入到碳化反应器中，向晶种溶液中并流通入二氧化碳与硅酸钠溶液进行碳化反应； S3实时监测浆料pH，得到含白炭黑的浆料； S4将步骤S3所得浆料进行过滤、洗涤、干燥处理后得到白炭黑。 本技术中，通过在碳化反应前向反应器中添加晶种，可调控沉淀白炭黑的成核方式由均相成核转变为非均相成核。非均相成核方式避免了碳化反应过程凝胶态的形成，有利于二氧化碳在溶液中的扩散，缩短碳化反应时间。 1、本技术采用添加晶种和并流反应的方式，控制白炭黑胶粒成核、生长、聚并过程，可得到高性能，低成本的白炭黑样品； 2、本技术产生的碳化母液中不含SO42-离子，无污染废水排出； 3、本技术所述方法操作简单，可制备高性能白炭黑，环境友好，设备要求低，能耗与成本低，经济效益好。 绿色轮胎用白炭黑的制备方法 在汽车行驶中，能量会被各种阻力所消耗，其中约20％的汽油被轮胎滚动阻力所消耗。使用绿色轮胎就可以在不损失轮胎基本安全性能的情况下，使滚动阻力比普通轮胎下降20％，减少油耗5％以上，有效降低汽车燃油消耗，增强燃料使用效率，降低二氧化碳排放的环保型轮胎。 绿色轮胎用白炭黑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)向液体硅酸钠中加酸； (2)步骤(1)加完酸后，立即用乙醇水溶液稀释； (3)向稀释后的反应液中继续加酸，陈化，得到所述白炭黑。 陈化的浆料可通过常规的压滤、洗涤、干燥处理，即可得到干燥的白炭黑。 与现有沉淀法相比，本技术方法可以提高白炭黑的吸油性能和比表面积，并改善橡胶的加工性能和力学性能。所制备的白炭黑可作为补强剂用于绿色轮胎，降低轮胎的阻力。 技术资料费380元，包括生产配方、原料介绍、工艺流程等。 |