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苦参中苦参碱及氧化苦参碱的提取纯化方法。本技术将超声、有机溶剂提取和多种分离技术进行科学综合应用,总结获得所述常规提取纯化方法中的有机结合点,利用合理浓度的乙醇超声初提取,然后经过大孔树脂有效提取苦参中的总碱,最后利用进行柱层析分离到苦参碱及氧化苦参碱。尤其是应用特定的吸附剂作为填充剂,获得最优的分离效果。本技术提取工艺精细,提取率及得到的苦参碱、氧化苦参碱纯度都在91%以上。本技术过程简单、易实现工业化,产品纯度高,对苦参碱、氧化苦参碱在抗病毒、抗炎、抗肿瘤方面的应用提供有力的保障,具有很好的市场开发前景。 从苦参中提取苦参碱和氧化苦参碱的制备方法,其步骤包括:将苦参粉碎成粗粉,加入溶剂进行多次回流提取将提取液合并后加入壳聚糖作絮凝剂,并以PVDF超滤膜进行过滤,滤液浓缩至干,得到苦参碱和氧化苦参碱粗品,其苦参碱的含量在1.1%~1.2%之间,氧化苦参碱的含量在10.0%~10.4之间,本技术具有工艺操作简单,成本低,毒性小,便于工业化应用等优点。 从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺,其特征在于将苦参干燥粉碎后,经提取、浓缩、碱化、还原、溶剂萃取、酸反萃取、沉淀、分离分别制得苦参碱粗品和槐定碱粗品,经重结晶、干燥得到苦参碱产品和槐定碱产品;苦参碱经过氧化氢氧化、减压蒸馏、结晶、过滤、重结晶、干燥得氧化苦参碱产品,以上三种产品是药品生产的原料,可用于制备治疗乙肝、丙肝、白细胞低下、心率失常、癌症等疾病的治疗药物,本技术生产工艺简单、成本低、提纯度高,适合大规模工业化生产。 利用转移氢化法由氧化苦参碱制备苦参碱的方法,属于天然药物化学技术领域。该方法是先向氧化苦参碱的极性溶液中加入氢源和催化剂,于40℃?100℃回流5小时?48小时;减压浓缩至50℃热测相对密度为1.02?1.06;浓缩液采用极性2.0?4.5的不溶于水的有机溶剂进行萃取;萃取液经蒸发、结晶、离心分离、干燥,得到白色晶体苦参碱。本技术工艺方法操作简便,成本低廉,适合工业化生产;可以避免产生金属还原法带来的固体废弃物对环境造成的污染,环保效益显著;采用固体催化剂,反应后易于从反应体系中分离;采用本技术适用的氢源,反应中除了目标产物,其它产物都是气体,随时从体系中溢出,提高反应效率。 从西藏砂生槐中提取氧化苦参碱和苦参碱的工艺,砂生槐种子或枝条经粉碎,乙醇热回流提取、浓缩、酸化、过滤、脱脂、碱化、有机溶剂萃取,回收溶剂得砂生槐总碱;总碱用丙酮溶解、乙醚沉淀,得氧化苦参碱和苦参碱;本技术优点是工艺简单,可在西藏高原地区进行前段处理,对环境影响较小。 苦参碱的制备方法,包括如下步骤:将苦豆根粉碎处理后加入乙醇,浸泡,超声波法提取2次,得到苦豆根苦参碱的乙醇提取液;将上述乙醇提取液真空浓缩,得到苦参碱粗提物。将上述苦参碱粗提物中加入丙酮溶液,超声波法提取2次,得到苦豆根苦参碱的丙酮提取液;将丙酮提取液中加入硅藻土搅拌脱色,过滤得到脱色液;采用离子交换层析法分离纯化苦参碱脱色液;将纯化苦参碱溶液进行真空浓缩,甲醇结晶,即得苦参碱精品。本技术提供的方法,采用超声波法配合乙醇和丙酮两次提取充分破坏了苦豆根细胞壁结构,可将其细胞中大部分苦参碱释放出来,苦参碱的得率较高,并且大大提高了苦参碱的纯度。 从苦参中提取苦参碱的方法,该方法包括苦参碱分子印迹聚合物的制备、以苦参碱分子印迹聚合物为固相萃取介质和苦参碱分子印迹固相萃取柱对苦参碱的提取分离三个步骤,本技术以苦参碱为模板分子合成的这种新型的连续棒状分子印迹聚合物对苦参碱具有特异识别能力,将所得聚合物以填装或者直接在柱内合成的方式制备成固相萃取柱,可用于苦参碱的提取分离、纯化,所得产品纯度高,操作过程简单、减少了溶剂使用量,提取更为安全、环保,能够达到去除杂质、纯化及富集苦参碱的目的。 技术资料费380元。 |
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